Grafenle modifiye edilmiş camsı karbon elektrot kullanılarak altının anodik ve katodik sıyırma voltametrisi yöntemleriyle tayini


Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Gazi Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2013

Öğrenci: MELİKE KARAKAYA

Danışman: HÜSEYİN ÇELİKKAN

Özet:

Bu çalışmada, ticari öneme sahip bir metal olan altının elektrokimyasal analizi için grafen esaslı bir elektrot malzemesi geliştirilmiştir. Hazırlanışı ve karakterizasyonu detaylı biçimde çalışılan grafen malzemesiyle modifiye edilmiş camsı karbon elektrodun, dönüşümlü voltametri yöntemiyle altın (III)? e karşı duyarlı olduğu görülmüştür. Altın (III) iyonlarına karşılık ölçülen katodik ve anodik cevap ön biriktirme işlemiyle artırılmış, biriktirme için en uygun şartlar belirlendikten sonra anodik cevabın duyarlığının katodiğe oranla 2 ile 12 kat daha fazla olduğu görülmüştür. Anodik diferansiyel puls sıyırma yöntemiyle altın tayini duyarlığının, anodik sıyırma voltametrisine göre 66 kat daha fazla olduğu tespit edilmiştir. Anodik sıyırma voltametrisi yöntemiyle bazı iyonların Altın (III)?ın anodik pikleri üzerine olan pozitif ve negatif girişim etkileri tespit edilmiştir. Katodik sıyırmada önderiştirmeyi artırmak için grafene kompleksleştirici olarak ilave edilen rodamin-B ve naftilamin ise duyarlığı ancak birkaç kat artırmıştır. Duyarlık çalışmaları sonrasında diferansiyel puls anodik sıyırma yöntemlerinin yüksek duyarlığı nedeniyle ilgili yöntemin validasyonu çalışılmıştır. Diferansiyel puls anodik sıyırma voltametrisi için 0,18 - 0,80 µM ve 0,80 - 7,2 µM olmak üzere iki doğrusal çalışma aralığı tespit edilmiştir. Birinci ve ikinci çalışma aralıkları için LOD değerleri sırasıyla 0,05 ve 0,014 µM, LOQ değerleri ise sırasıyla 0,18 ve 0,80 µM olarak bulunmuştur. Belirlenen şartlar altında uygulanan yöntemin güvenilirliği, tekrarlanırlığı ve kesinliği yüksektir.